脱水污泥的微波-碱法溶胞及其氮磷回收
霍怡君, 刘子仪, 程刚     
西安工程大学 环境与化学工程学院, 陕西 西安 710048
摘要: 针对氮磷资源在回收脱水污泥中流失的问题,采用碱法溶胞污泥释放其中的正磷酸盐和氨氮,再加入微波辅助工艺,将释放到上清液的氮磷以鸟粪石的形式回收.分析单独碱解pH、微波升温速率及后续反应时间对碱解污泥释放氮磷的影响,并设计正交试验探讨微波-碱解工艺最佳运行条件;研究Mg/P(n(Mg2+/PO43+))、pH及反应时间对形成鸟粪石的影响.结果表明,微波-碱解溶胞释放污泥中氮磷的最佳条件为pH=12.5,微波升温速率14.23℃/min,后续反应时间为4 h,正磷酸盐和氨氮释放率分别为46.19%和59.6%.制备鸟粪石的最佳条件:Mg/P 1.4,pH 10.5,反应10 min,正磷酸盐回收率为98.47%,氨氮回收率为86.54%.微波可辅助碱解释放更多污泥中的氮磷,以鸟粪石形式回收上清液中氮磷时回收率较高.
关键词: 碱解     脱水污泥     正磷酸盐     氨氮     鸟粪石     污泥溶胞    
Microwave-alkaline lysis treatment of dewatered sludge and its nitrogen phosphorus recycling
HUO Yijun, LIU Ziyi, CHENG Gang     
School of Environmental and Chemical Engineering, Xi'an Polytechnic University, Xi'an 710048, China
Abstract: In order to recover the nitrogen and phosphorus resources in the dewatered sludge, alkaliine lysis sludge is used to release the orthophosphate and ammonia nitrogen, the microwave assisted process is added, nitrogen and phosphorus in the supernatant are recovered in the form of struvite. First of all, the effects of pH, microwave heating rate and reaction time on the release of nitrogen and phosphorus from alkaline hydrolysis sludge are investigated. Orthogonal experiment is carried out to investigate the optimum operation conditions of microwave alkali hydrolysis process. Secondly, the effects of Mg/P(n(Mg2+/PO43+)), pH and reaction time on struvite formation are investigated. The optimal experimental conditions for releasing nitrogen and phosphorus from sludge by microwave alkaline lysis are determined as pH=12.5, the microwave heating rate is 14.23℃/min, and the subsequent reaction time is 4 h. Under the optimum conditions, the released rates of orthophosphate and ammonia are determined as 46.19% and 59.6%. The optimum conditions of struvite preparation are identified as Mg/P 1.4, pH 10.5, 10 min. At this time, the recovery rate of orthophosphate is 98.47%, and the recovery rate of ammonia nitrogen is 86.54%.Microwave can help alkaline lysis release more nitrogen and phosphorus in sludge.The recovered rate of nitrogen and phosphorus is better in the form of struvite.
Key words: alkaline hydrolysis    dewatering sludge    orthophosphates    ammonia nitroge    struvite    sludge lysis    

氮、磷是构成生物细胞的重要元素, 也是生产饲料和肥料等的原料.磷矿石的储量十分有限, 如果能采用一定的方法回收磷资源, 不仅能够缓解磷资源短缺的现象, 而且还能降低由于水体中磷过量而带来的危害.

脱水污泥中含有大量的氮磷, 回收的关键在于释放污泥中的氮磷.近年来, 研究者采用诸如热解[1-2]、臭氧氧化[3]、二氧化氯氧化[4]、超声[5-6]、酸碱解[7-8]、密闭加压微波辐射[9]、二氧化氯/超声联合[10]、微波辐射/过氧化氢联合[11]等物理化学手段破解污泥细胞.然而, 无论是单独的热解、超声还是酸碱解, 对污泥细胞的溶胞效果并不理想, 而臭氧、高压成本较高, 不适合实际应用.本文以脱水污泥为原料, 微波辅助碱解释放污泥中的氮磷资源.微波不但可破坏污泥的絮体, 也可破坏污泥细胞自身的结构.利用较高的pH值使微生物对高温的抵抗力降低, 溶胞时间比单独高温和单独碱解的时间要短, 有机物的溶解率有大幅度地上升, 且溶解速度较快, 同时可从污泥中释放出大量氮磷.此方法高效且低能耗, 符合国内现阶段废弃物处理的要求.磷酸铵镁结晶法是目前国内外研究的热点技术, 可以快速高效的回收氮磷[12-15], 产生的鸟粪石可用于农业生产中的缓释肥料.本文通过单因素实验确定氮磷释放的最佳条件以及微波碱解出水制备鸟粪石的最佳条件, 通过正交试验得出最佳的微波碱解组合参数.

1 实验 1.1 材料及仪器 1.1.1 材料

新鲜污泥样品取自烟霞镇污水处理厂污泥脱水车间.将采集后的污泥样品在105 ℃的马弗炉中烘干至恒重, 研磨至直径约为10 mm, 拣出树叶、毛发等杂物, 放入玛瑙体球磨机中进一步研磨后过100目尼龙筛, 置于广口瓶中保存备用.

1.1.2 试剂

氢氧化钠(分析纯, 天津市科密欧化工试剂有限公司),过硫酸钾(分析纯, 天津市天大化学试剂有限公司),抗坏血酸(分析纯, 天津市天新精细化工开发中心),磷酸二氢钾(分析纯, 天津市天大化学试剂有限公司),氯化铵(分析纯, 天津市光复精细化工研究所),氯化镁(分析纯, 天津永晟精细化工有限公司),浓硫酸(分析纯, 天津市博迪化工股份有限公司),碘化钾(分析纯, 天津市天大化学试剂有限公司),酒石酸钾钠(优级纯, 北京化工厂),碘化汞(分析纯, 天津市光复精细化工研究所),钼酸铵(分析纯, 北京化工厂),酒石酸锑钾(分析纯, 天津市天大化学试剂有限公司).

1.1.3 仪器

台式高速离心机(湖南湘仪离心机仪器有限公司, TG16-WS),电热恒温振荡水槽(上海精宏实验设备有限公司, DHZ-2),电热恒温鼓风干燥箱(上海琅玕实验设备有限公司, CMD-20X),可见分光光度计(上海美谱达仪器有限公司, V-1100),电子分析天平(沈阳龙腾电子有限公司, LSJ120-4),烘箱(上海琅纤实验设备有限公司, CMD-20X),六联电动搅拌器(金坛市华迅生仪器厂公司, JJ-4B),高压蒸汽灭菌锅(杭州亚旭生物科技有限, MLS-3750),格兰仕家用微波炉(广东格兰仕集团有限公司),pH计(长沙科怡食品设备有限公司, PHS-3C),温度计(常熟市虞山镇小乔电热仪表商行)以及各种实验仪器.

1.2 方法 1.2.1 微波-碱解污泥释放氮磷

配制含水率为95%的污泥溶液, 用6 mol/L的NaOH调节pH值, 稳定pH值2 min.放入恒温加热磁力搅拌器中室温下搅拌30 min后放入微波炉中, 将污泥溶液加热到60 ℃左右, 然后在4 000 r/min下离心10 min, 取上清液测定总磷、氨氮, 上清液经过滤膜过滤后测定正磷酸盐.

1.2.2 正交试验设计

为了最大程度地回收污泥中的氮磷资源, 确定最佳实验条件, 设计三因素三水平的正交试验.(1) 确定影响实验的因素及个数.实验影响因素为投碱量、微波升温速率、后续反应时间等3个.(2) 确定各因素的水平数.实验为等水平数正交设计, 每个影响因素的水平数为3.实验因素水平表见表 1.

表 1 正交试验表 Table 1 Orthogonal experiment
水平因素
微波升温速率(A)/(℃·min-1)pH(B)后续时间(C)/h
113.43113.5
214.23124
315.612.54.5
1.2.3 磷酸铵镁的制备

取一定量的微波-碱解上清液, 并分别置于烧杯中, 用3 mol/L的HCl溶液调节溶液pH值, 然后在六联搅拌机下以200 r/min的转速搅拌, 同时投加氯化镁, 经过一定时间的反应后在4 000 r/min下离心10 min分离沉淀物.取上清液测定总磷和氨氮, 上清液经过0.45 μm滤膜过滤后测定正磷酸盐.用η=(C-C1)/C×100%计算总磷、正磷酸盐和氨氮的回收率.式中, η为总磷、氨氮和正磷酸盐的回收率(%);C为总磷、氨氮和正磷酸盐的初始质量浓度(mg/L);C1为反应结束后离心上清液中残余的总磷、氨氮和正磷酸盐质量浓度(mg/L).

1.2.4 TP、正磷酸盐、氨氮检测方法

TP、正磷酸盐用钼锑抗分光光度法, 氨氮用纳氏试剂光度法.

2 结果与讨论 2.1 微波-碱解污泥释放氮磷 2.1.1 pH对氮磷释放的影响

配制200 mL含水率为95%的污泥溶液8份, 并分别置于250 mL锥形瓶中, 用6 mol/L的NaOH调节pH值依次为8.0, 9.0, 10.0, 11.0, 12.0, 12.5, 13.0(稳定pH值2 min).放入恒温加热磁力搅拌器中, 22 ℃搅拌4 h, 然后在4 000 r/min下离心10 min, 取上清液测定总氮、总磷和氨氮, 上清液经过滤膜过滤后测定正磷酸盐,氮磷释放量随pH的变化结果如图 1所示.从图 1可以看出,当碱解pH超过12时, 污泥上清液中总磷和正磷酸盐的浓度开始明显上升.可见, 较高的碱解pH有利于磷的释放.低碱度只能破坏污泥的絮体, 而高碱度才能破坏微生物的结构, 进而分解微生物细胞中的糖类, 使磷、氮释放出来.高碱度破坏了细胞膜的磷脂双分子层, 所以部分的磷被释放出来, 随着污泥细胞的进一步破解, 总磷和正磷酸盐的浓度会持续升高.较高的pH值有利于磷酸盐的释放, 但较高的pH值会使氨氮转变为氨气从上清液析出, 故氨氮释放率变化并不明显.虽然随着投碱量的增加, 污泥释放到上清液中的氮、磷一直处于增长, 但pH超过12.5时, 提升pH值需要的投碱量将会成倍增加, 结合考虑实验效果及经济成本, 选取pH=12.5为后续的实验条件.

图 1 氮磷释放量随pH的变化 Figure 1 Variation of nitrogen and phosphorus
2.1.2 微波升温速率对氮磷释放的影响

配置9个含水率为95%的污泥溶液于微波炉专用容器中, 体积分别为125, 150, 160, 170, 180, 190, 200, 210, 220 mL, 将各个污泥样品pH调到12.5.22 ℃搅拌30 min后, 放入微波炉中, 将微波功率调到P1(170 W), 分别将8瓶污泥溶液加热到60 ℃左右, 因为60 ℃后磷的释放以聚合磷酸盐为主.保持其他条件一致.以4 000 r/min离心10 min, 测定上清液中的总磷、正磷酸盐和氨氮的含量.通过改变体积改变升温速率.每组升温速率ν(℃/min)=(60-T)/t,式中,T为微波反应前污泥溶液的温度(℃),t为加热到60℃所需要的时间(min).氮磷释放量随升温速率的变化如图 2所示.从图 2可以看出,随着污泥样品体积的增加, 温度由22 ℃升至60 ℃左右所需的时间延长, 相应升温速率减缓.说明在微波能一定时, 随着污泥样品体积的增大, 吸收微波的介质增多, 微波产生的平均热效应则下降, 从而导致不同水样体积的升温速率有大有小.当升温速率在14.23 ℃/min时, 上清液中正磷酸盐的含量最高, 达到283.12 mg/L, 此时的总磷和氨氮的质量浓度分别为361.39 mg/L和44.96 mg/L.此时对应的污泥样品体积为160 mL.因为磷酸铵镁的生成中正磷酸盐为主要控制因素, 所以最佳升温速率取值范围为14~14.5 ℃/min.随着升温速率的持续上升, 氮磷的释放量出现了不稳定的现象, 然后逐渐下降, 直至趋于平稳.

图 2 氮磷释放量随升温速率的变化 Figure 2 Variation of nitrogen and phosphorus with pHwith heating rate
2.1.3 微波的影响

为了证实微波作用可强化碱解污泥释放氮磷的效果, 配制160 mL含水率为95%的污泥溶液, 用6 mol/L的NaOH调pH至12.5.将恒温加热磁力搅拌器的温度调至22 ℃.组Ⅰ:将污泥溶液22 ℃下搅拌反应30 min, 然后进微波炉调至P1档(170 W), 按照升温速率为14.23 ℃/min进行微波加热, 升温至60 ℃; 组Ⅱ:无微波,保持其他实验条件一致.离心取上清液, 测定两组上清液中的总磷、正磷酸盐和氨氮的含量, 实验结果如图 3所示.由图 3可以看出, 在碱解污泥时, 加入了微波辅助作用后, 氨氮的释放量有小幅度的提升, 从47.65 mg/L上升到52.46 mg/L, 正磷酸盐的释放量上升显著, 从178.54 mg/L上升到260.79 mg/L.有微波作用后的效果明显好于无微波的, 证明微波辅助对氮磷的释放起到强化作用, 在释放效果相同的情况下, 有微波组所需的投碱量少于无微波组.

图 3 微波对氨氮、正磷酸盐释放量的影响 Figure 3 Effect of microwave on the release of orthophosphate and ammonia nitrogen
2.1.4 后续反应时间对氮磷释放的影响

配置含水率为95%的污泥溶液于微波炉专用容器中, 体积为160 mL, 将污泥溶液用6 mol/L的NaOH调节pH到12.5.恒温加热磁力搅拌器的温度调至22 ℃, 将污泥溶液搅拌30 min后, 放入微波炉中.微波功率调到P1(170 W), 将污泥溶液加热到60 ℃左右.微波后保持温度在水浴中继续搅拌2, 4, 6, 8, 10 h.每个时刻取样品以4 000 r/min离心10 min, 测定上清液中的总磷、正磷酸盐和氨氮的含量.结果如图 4所示.从图 4可以看出,当反应时间为4 h时, 正磷酸盐的释放量为288.21 mg/L, 总磷的释放量为357.24 mg/L, 氨氮的释放量为62.09 mg/L.因为正磷酸盐为后续磷酸铵镁实验的控制因素, 所以应以正磷酸盐为主要参考条件.4 h时正磷酸盐的释放量达到最高值, 此时的释放效果优于没有后反应的, 说明后续的反应时间对氮磷的释放量有一定的影响.最佳的后续反应时间为4 h.

图 4 氮磷释放量随时间的变化 Figure 4 Variation of nitrogen and phosphorus with time
2.1.5 正交试验结果

在氮磷回收实验中氨氮是过量的, 正磷酸盐为控制因素, 所以应以正磷酸盐最大释放量的实验组为最佳实验条件.正交试验及结果见表 2.由表 2可以看出, 正磷酸盐的释放量最小为实验1, 最大为实验9, 从而确定最佳实验条件组为实验9, 即升温速率13.43 ℃/min, pH=12.5, 后续反应时间4 h,各因素之间的影响作用并不明显.由极差分析可以看出, pH的极差最大, 其对正磷酸盐释放率的影响也最大.微波和后续时间的极差相差很小, 因为微波为实验的辅助手段, 不是主要释放氮磷的条件.

表 2 正交试验方案及结果分析表 Table 2 Orthogonal experiment and result analysis
实验号微波升温速率/
(℃·min-1)
pH后续时间/
h
正磷酸盐释
放率/%
115.6113.520.00
215.612429.08
315.612.54.538.15
414.2311422.36
514.23124.529.97
614.2312.53.535.21
713.43114.523.26
813.43123.529.87
913.4312.5438.31
87.2365.6285.08
87.5488.9289.75
91.44111.6791.38
极差R4.2145.056.3
2.2 制备磷酸铵镁的影响因素 2.2.1 pH对磷酸铵镁制备的影响

取一定量的微波-碱解上清液6份, 调节pH值分别为8.5, 9.0, 9.5, 10.0, 10.5, 11, 在六联搅拌机下以200 r/min的转速搅拌, 同时以Mg/P 2:1投加氯化镁, 反应30 min.氮磷回收率随pH的变化结果如图 5所示.从图 5可以看出,总磷的回收率在pH为10时达到最高, 94.89%.正磷酸盐的回收率先是随着pH的升高而升高, 当pH达到9.5时, 正磷酸盐达到平台期, 往后回收率基本保持不变.当pH在9.5~10.0之间时, 正磷酸盐的回收率基本保持不变, 而总磷的回收率仍有一定程度的增加, 部分有机磷发生了絮凝沉淀, 从而使上清液中的总磷浓度降低.pH=10.5时氨氮的回收率高达86.54%, 随着pH的升高, 部分的氨氮转化成为氨气从溶液中析出.由于形成磷酸铵镁的控制因素是正磷酸盐, 且当pH=9.5~10.5时, 正磷酸盐回收率达到平台期, 因此, 最佳的pH值应控制在9.5~10.5.考虑到实验结果和经济合理, 最终选择后续实验的pH为10.5.

图 5 氮磷回收率随pH的变化 Figure 5 Rate of recovery of nitrogen and phosphorus with pH
2.2.2 Mg/P对磷酸铵镁制备的影响

取一定量的微波-碱解上清液6份, 调节pH到10.5.确定上清液中正磷酸盐的含量, 以其含量计算投加的氯化镁的量.其中Mg/P依次为1.0, 1.2, 1.4, 1.6, 1.8和2.0, 不投加氯化镁的作为空白.放入六联搅拌机, 以200 r/min搅拌下投加氯化镁, 反应30 min.氮磷回收率随Mg/P比率的变化结果如图 6所示.从图 6可以看出,随着镁磷比的增加, 总磷、正磷酸盐和氨氮的回收率也在逐步上升, 当镁磷比上升到1.4:1后, 正磷酸盐的回收率进入平台期, 基本保持不变, 而总磷的回收率仍有上升趋势, 当镁磷比上升到1.8:1时, 总磷的回收率进入平台期.因为参与磷酸铵镁反应的是正磷酸盐, 所以当向水溶液中投加镁盐时, 先是正磷酸盐和镁盐发生反应, 随着镁盐投加量的上升, 正磷酸盐的回收率到达最高.而此时再向水中投加镁盐, 其他形式的磷与镁离子发生反应形成了络合物.当正磷酸盐的回收率达到平稳后, 总磷的回收率仍有上升趋势.而氨氮的回收率在镁磷比达到1.4:1后, 有增长趋势, 但是很缓慢.综上可以得出磷酸铵镁反应最佳的镁磷比是1.4:1.实际的镁磷比大于理论镁磷比, 是因为微波-碱解上清液中含有其他物质, 会和镁离子发生反应, 从而使镁盐的投加量上升.

图 6 氮磷回收率随Mg/P比率的变化 Figure 6 Rate of recovery of nitrogen and phosphoruswith Mg/P
2.2.3 搅拌时间对磷酸铵镁制备的影响

将微波-碱解的出水调节为pH=10.5, 然后放在六联搅拌机下以200 r/min的速度搅拌, 同时以镁磷比为1.4:1的比例加入氯化镁.在5 min,10 min,15 min,30 min时取样.氮磷回收率随时间的变化结果如图 7所示.从图 7可以看出,反应在10 min之内就可基本完成, 之后的总磷、正磷酸盐和氨氮的回收率增长缓慢.且此时的正磷酸盐的回收率是最大, 其次是氨氮的回收率, 最后是总磷.微波-碱解上清液中氨氮和正磷酸盐的摩尔比大于2, 氨氮是过量的,而正磷酸盐为控制因素, 所以正磷酸盐的回收率最大,氨氮次之, 且磷酸铵镁的制备为化学反应, 时间较短.与其他文献相比较, 毕薇等[16]和汪林等[17]用鸟粪石法回收氮和磷时, 反应10 min内也已基本完成.由此可以得出, 微波-碱解上清液与其余水溶液相似, 均可在10 min内完成磷酸铵镁反应且有较高的氮磷回收率.

图 7 氮磷回收率随时间的变化 Figure 7 Rate of recovery of nitrogen and phosphorus with time
3 结论

(1) 脱水污泥碱解释放氮磷时, 较高的pH值(12.5~13.0) 有利于总磷和正磷酸盐的释放, 综合考虑, pH=12.5为最佳; 加入微波辅助工艺后, 有明显的促进作用, 最佳微波升温速率为14~14.5 ℃/min, 微波后续反应时间4 h.在以上条件下释放污泥中的氮磷, 正磷酸盐的释放量为288.21 mg/L, 总磷的释放量为357.24 mg/L, 氨氮的释放量为62.09 mg/L.且正磷酸盐和氨氮的平均释放率分别为46.19%和59.6%.

(2) 鸟粪石法回收微波碱解上清液中的氮磷时, Mg/P为1.4时正磷酸盐回收率最佳; 当pH达到9.5时正磷酸盐回收率基本平稳; 反应时间对氮、磷回收影响不显著, 10 min内可形成鸟粪石.在此条件下, 正磷酸盐回收率为98.47%, 氨氮回收率为85.66%.

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西安工程大学主办。
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霍怡君, 刘子仪, 程刚
HUO Yijun, LIU Ziyi, CHENG Gang
脱水污泥的微波-碱法溶胞及其氮磷回收
Microwave-alkaline lysis treatment of dewatered sludge and its nitrogen phosphorus recycling
西安工程大学学报, 2017, 31(4): 467-473
Journal of Xi′an Polytechnic University, 2017, 31(4): 467-473

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收稿日期: 2017-04-01

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